유기화학-질량분석법(mass spectrometry)

질량분석법

질량분석은 질량 분광분석이라고도 하며 이온을 일정 속도로 가속하여 전기장과 자기장 내지 4개의 전극으로 된 4중 극장으로 유도하여 비적을 회전시킴으로서 질량 스펙트럼을 구하고, 존재하는 이온종을 정성 및 정량적으로 분석하는 방법입니다. 질량 분석법은 시료 물질의 원소 조성에 대한 정보와 분자 구조에 대한 정보, 복잡한 혼합물의 정성, 정량 분석, 고체 표면의 정보, 시료에 존재하는 동위원소비에 대한 정보를 얻을 수 있습니다. 질량 분석법은 전하를 띤 입자가 자기장 안에서 힘을 받아 회전하게 되는 원리를 이용하였습니다. 분자 이온이 자기장 속에서 힘을 받아 회전하게 되는데, 분자량에 따라서 회전 반경이 다릅니다. 질량 대 전하 비m/z가 다르면 분리할 수 있기 때문에 분자량을 확정할 때 씁니다. 또 이온화시키는 방법에 따라서 분자가 쪼개지는 조각화(파편화 fragmentation)가 일어나는데 조각화되는 패턴은 분자마다 다르며, 분자량과 고유한 조각화 패턴에 따라서 분자식도 확인할 수 있습니다.

 

분석과정

1 단계 : 이온화

샘플은 기체로 기화 된 다음 이온 소스에 의해 이온화되어 대개 전자를 잃어 양이온이됩니다. 보통 음이온을 형성하거나 보통 이온을 형성하지 않는 종조차도 양이온으로 변환됩니다. 이온화 챔버는 진공 상태로 유지되어 생성되는 이온이 공기에서 분자로 진행하지 않고 계측기를 통해 진행될 수 있습니다. 이온화는 전자를 방출 할 때까지 금속 코일을 가열하여 생성되는 전자로부터 발생합니다. 이 전자들은 샘플 분자들과 충돌하여 하나 이상의 전자를 두드린다. 하나 이상의 전자를 제거하는 데 더 많은 에너지가 필요하기 때문에, 이온화 ​​챔버에서 생성 된 대부분의 양이온은 +1의 전하를 띤다. 포지티브 차지 금속판은 샘플 이온을 기계의 다음 부분으로 밀어 넣습니다.

2 단계 : 가속

질량 분석기에서 이온 은 전위차를 통해 가속되어 빔으로 집중됩니다. 속진의 목적은 같은 종목의 모든 주자들과 경기를 시작하는 것과 같이 모든 종에게 동일한 운동 에너지를주는 것입니다.

3 단계 : 분리

이온 빔은 충전 된 흐름을 굴절시키는 자기장을 통과합니다. 더 가벼운 구성 요소 또는 더 많은 이온 전하를 갖는 구성 요소는 더 무겁거나 덜 충전 된 구성 요소보다 현장에서 편향됩니다. 질량 분석기에는 여러 가지 유형이 있습니다. TOF (time-of-flight) 분석기는 이온을 동일한 전위로 가속시킨 다음 이들이 탐지기에 도달하는 데 필요한 시간을 결정합니다. 입자가 모두 동일한 전하로 시작하면, 속도는 질량에 달려 있으며, 더 가벼운 성분이 먼저 검출기에 도달합니다. 다른 유형의 검출기는 입자가 검출기에 도달하는데 얼마나 많은 시간이 걸릴뿐만 아니라 전기 및 / 또는 자기장에 의해 어느 정도 편향되어 질량 외에 정보를 산출합니다.

4 단계 : 감지

검출기는 다른 편향에서 이온의 수를 계산합니다. 데이터는 다른 질량 의 그래프 또는 스펙트럼 으로 플롯됩니다. 감지기는 표면에 부딪 치거나 지나가는 이온으로 인한 유도 된 전하 또는 전류를 기록하여 작동합니다. 신호가 매우 작기 때문에 전자 배율기, 패러데이 컵 또는 이온 - 광자 검출기가 사용될 수 있습니다. 신호가 크게 증폭되어 스펙트럼을 생성합니다.

 

질량 스펙트럼

x-축은 m/z 이며, y-축은 세기를 나타냅니다. 가장 커다란 봉우리는 주봉우리라고 하며 주봉우리의 세기를 100%로 배정합니다. 토막나지 않은 양이온- 라디칼의 봉우리를 어미 봉우리 또는 분자이온이라고 합니다. 질량 스펙트럼으로 알 수 있는 정보는 분자량입니다. 이중 집중 질량분석계는 질량을 0.0001원자 질량단위(amu)까지 정밀하게 결정합니다. 질량스펙트럼에 분자이온이 나타나지 않는 경우는 부드러운 이온화 방법으로 토막내기를 방지합니다. 미지의 화합물의 분자량을 알 경우 소수의 분자식을 선택할 수 있게 범위가 줄어드며, 작은량의 13C와 2H로 인해 M+1에 작은 봉우리가 형성 됩니다.